Entwicklung mineralogischer Färbetechniken und ihre Anwendung auf spezifische Betonphasen zur Analyse der Zusammensetzung von zementgebundenen Baustoffen
Abgeschlossene Promotion
Hammer, Marcus
Institut für Geowissenschaften – Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technische Fakultät – Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg – Tag der Promotion: 29. Mai 2007 – Gutachter: – Prof. Dr. Dr. H. Pöllmann – Prof. Dr. H.J. Pentinghaus – Die Bestimmung der Zusammensetzung von Festbeton ist in vielen Bereichen, wie z.B. der Schadensanalyse oder beim Baustoffrecycling von großem Interesse. Eine exakte Analyse ist aber meist problematisch. – Einige grundlegende baumechanische und bauchemische Kenngrößen sind bisher nur ungenügend bestimmbar, mit einer Präzi-sion, die simples Schätzen kaum übersteigt. Zu diesen fundamentalen Kenngrößen gehören der Anteil der Gesteinskörnung, die eingesetzte Sieblinie und der ursprünglich eingesetzte Wasserzementwert. – Standardisierte Verfahren zur Analyse von Gesteinskörnungsanteil und Sieblinie basieren auf der Zerlegung des Festbetons in seine Bestandteile. Dies geschieht meist durch Auflösen des Zementsteins in Säure. Die Sieblinie wird dann konventionell bestimmt. Bisher existiert aber kein Verfahren, mit dem sich die Gesteinskörnungen aus Be-ton herauslösen lassen, ohne ihre relativen und absoluten Anteile stark zu verändern. Eine Alternative bietet die Berechnung von Gesteinskörnungsanteil und Sieblinie im Festbeton aus mikroskopischen Schnitten, die eine Rekonstruktion des dreidimensionalen Gefüges erlaubt. – Da der normale Kontrast zwischen den einzelnen Betonbestandteilen nicht ausreicht, wurde eine von mineralogischen Färbe-schemata für die Calcitidentifikation ab-geleitete Färbetechnik für die Anwendung auf Beton weiterentwickelt. Als Farbstoff kam Alizarinrot-S zum Einsatz. Durch die oberflächenspezifische Färbung verschiedener calciumhaltiger Betonphasen kann so zwischen Zementstein und Gesteins-körnung unterschieden werden. – Dazu wurden zunächst die relevanten Parameter ermittelt, die die Färbung einer O-berfläche mit Alizarinrot-S beeinflussen. Einige Parameter wie Temperatur, Proben-feuchte, Färbedauer und pH-Wert der Färbe-lösung können für ein optimales Färbeergeb-nis variiert werden. Die probenspezifischen Faktoren spezifische Oberfläche, Löslichkeit und ganz besonders das Zeta-Potential der Oberfläche haben aber einen entscheidenden Einfluss und können kaum manipuliert werden. Die einzelnen Parameter sind dabei nicht wirklich unabhängig. – Speziell das Zeta-Potential von Zementphasen ist ein wichtiger Parameter, da es unter sonst konstanten Bedingungen spezifisch für die Mineralphasen ist. Damit besteht die Möglichkeit, anhand der Färbungsintensität im mikroskopischen Schliff einzelne Mineralphasen zu unterscheiden. – Darüber hinaus verändert sich die Färbetiefe durch organische Verunreinigungen und lässt so neue analytische Möglichkeiten zu: Insbesondere erscheint es denkbar, in komplexen Zementsystemen die spezifische Bindung von organischen Additiven an Oberflächen direkt abzubilden. – Über den Färbemechanismus bzw. die Bindung von Alizarinrot-S an calciumhaltige Oberflächen liegen wenige Hinweise aus der Literatur vor. Eigene Messungen mit XRD, IR und AFM ergänzen das bisherige Bild widerspruchslos. – Die Untersuchungen zum Färbe-mechanismus ergaben auch neue Ansätze zur Untersuchung der chemischen Vorgänge im Rahmen der Zementsteincarbonatisierung. Mit Alizarinrot-S ist es erstmals möglich, die einzelnen, während der Reaktion entstehenden Mineralphasen selektiv einzufärben. – Für Betonproben wurde eine Präparations- und eine Auswerteroutine entwickelt und getestet, mit deren Hilfe der Gehalt an Gesteinskörnungen und die Sieblinie der Ge-steinskörnungen mit hoher Genauigkeit bestimmt werden können. Dazu werden Be-tonsschnitte angefertigt, in alkalischer Farblösung gefärbt, getrocknet und lichtmikroskopische Aufnahmen angefertigt. Diese Aufnahmen werden im PC optimiert und auf die einzelnen Farbbestandteile hin ausgewertet. Als Ergebnis erhält man so nicht nur den relativen und absoluten Anteil an Gesteinskörnung bzw. Zementstein, sondern auch eine nicht durch Lösungs- oder Zerkleinerungsvorgänge veränderte Siebline der Gesteinskörnung. Die Genauigkeit des Verfahrens kann dabei direkt mit der Anzahl der analysierten Schnitte gesteigert werden. – Bei der Färbung der Zementsteinphasen lagert sich das Alizarinrot-S direkt an die Oberfläche an und bildet eine zweidimensionale Farbschicht. Mit der Färbung kann so auch der ursprüngliche w/z-Wert der Betonrezeptur ermittelt werden. Mit steigendem w/z-Wert steigt der Anteil an Kapillarporen und damit die freie und somit färbbare Oberfläche. Entsprechend nimmt die Menge des angelagerten Farbstoffs und damit die Intensität der Färbung zu. Aus dem durchschnittlichen Farbwert des Zement-steinanteils einer Betonprobe kann durch den Vergleich mit einer Eichkurve der eingesetzte w/z-Wert bestimmt werden. Diese Methode wurde zum Patent angemeldet, das zwischenzeitlich erteilt wurde. – Das neue Verfahren ist in der Genauigkeit den bisher eingesetzten Methoden zur w/z-Wert Bestimmung ebenbürtig (Genauigkeit w/z-Wert +/- 0,02). Im Gegensatz zu den in der Literatur beschriebenen Verfahren ist die neu entwickelte Methode aber schneller, preiswerter und weniger aufwendig. – In Kombination der Sieblinienanalyse mit der Bestimmung des w/z-Werts kann in einem Arbeitsgang so die komplette Beton-rezeptur analysiert werden. – Durch eine weitergehende Verbesserung des Verfahrens könnte auch die Art der Gesteinskörnung genauer bestimmt werden. Auch die Zementsorte und eventuelle Betonzusatzmittel (bisher wurde nur Portlandzement ohne Zusatzmittel untersucht) könnten möglicherweise anhand ihrer mineralogischen Zusammensetzung identifiziert werden. – Kontaktadressen: – Dr. Marcus Hammer, – marcus.hammer@web.de – Die vollständige Dissertation ist als online-Hochschulschrift an der Universität Halle veröffentlicht worden und steht zum Down-load bereit unter http://sundoc.bibliothek.uni-halle.de/diss-online/07/07H102/index.htm.
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beton 4/2008 ab Seite 178
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bis beton 4/2022: Verlag Bau+Technik GmbH
ab beton 5/2022: Concrete Content UG
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